沸石饲料检测方法

1 范围

本标准规定了饲料级沸石粉的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于饲料级沸石粉。

2 引用标准

GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6435-1986 饲料中水分的测定

GB/T13079-1999 饲料中总砷的测定

GB/T13080-2004 饲料中铅的测定

GB/T13083-2002 饲料中氟的测定

GB 10648 饲料标签

3 要求

3.1 外观：本品白色或淡黄色粉末或颗粒状。

3.2 饲料级沸石粉应符合表1要求。

项 目

指 标

水分，% ≤

8.0%

砷，mg/kg ≤

5

铅，mg/kg ≤

30

氟，mg/kg ≤

100

吸氨量，% ≥

70

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

4.1 吸氨量的测定

4.1.1方法提要：沸石是一种含碱金属或碱土金属的含水铝硅酸盐，由四面体骨架构成。它的结构形成了被阳离子和水分子所占据的晶穴，可进行阳离子交换和可逆地脱水，总交换容量的测定就基于阳离子交换特性，NH4+是容易被沸石所交换的阳离子，沸石被NH4+充分交换改型后，通过强碱蒸馏，用硼酸吸收，通过标准盐酸滴定以计算沸石吸氨量。

4.1.2试剂和仪器

4.1.2.1 离心机

4.1.2.2 水蒸馏装置

4.1.2.3 0.1mol/L盐酸

4.1.2.4 1mol/L NH4Cl ：53.5gNH4Cl溶于1000ml水中

4.1.2.5 2%硼酸：2g硼酸溶于100ml水中

4.1.2.6 20%NaOH溶于100ml水中

4.1.2.7 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

4.1.2.8 分析步骤

称取1.00g样品(150目)于100ml硬质烧杯中，加1mol/L NH4Cl40ml，搅匀，放于沸水浴加热35分钟(中间不断搅动1-2次)取下，离心5分钟(2000转、分钟)，倾出上清液后再用 40ml1mol/L NH4Cl重复处理一次，第二次倾出上清液后，用约30ml水冲洗样品和杯壁，离心后面倾出清液，重复一次。将残渣全部转移到500ml凯氏烧瓶中，用水洗涤2-3次，最后用水稀释至150ml左右，加20%NaOH25ml蒸馏，蒸馏至总体积约为150ml时完毕，用水洗冷凝管和三角瓶内壁，加5-6滴混合指示剂，用0.1mol/L HCl标准滴定溶液滴定至终点。

4.1.2.9 计算

C.E.C =

N V

× 100

G

C.E.C——总交换容量(毫克摩尔/100克)

N —— HCl摩尔浓度

V —— 滴定消耗HCl体积(ml)

G —— 样品重(g)

5 检验规则

5.1 本产品应由生产企业的质量检验部门按本标准进行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证出厂产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后，方可出厂。

5.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。

5.2 抽样方法

按GB/T 14699.1—2005的规定进行。

5.3 判定规则：若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复检，复检结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。

6 标签、包装、运输和贮存

6.1 标签

标签按GB 10648执行。

6.2 包装

内衬聚乙烯袋，密封、盛于外包装容器内。

聚乙烯材料卫生指标应符合GB 9691标准要求。

6.3 运输

本产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受热，搬运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。

6.4 贮存

本产品应贮存在清洁的地方，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。

7 保质期

本产品在规定的贮存条件下，保质期不低于12个月。

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